STRUCTURE DE COMPOSÉS INORGANIQUES

Auteur: COVELO RODRÍGUEZ BERTA.
Année: 2003.
Université: VIGO [www.uvigo.es].
Lieu de l'exposition: FACULTAD DE QUÍMICA.
Lieu de préparation: FACULTAD DE CIENCIAS.

Résumé: Cette étude a étudié l'interaction des centres métalliques de cobalt (II), le nickel (II), le cuivre (II) et le zinc (II) avec alfa-hidroxicarboxilatos dérivés de l'acide glycolique (H2G), lactique (H2L), metilláctico (H2mL) Mandélico (H2M) et benzylique (H2B), à titre de contribution à la compréhension du comportement à l'état solide coordinativo-alpha-hidroxicarboxilatos devant ions métalliques divalents, obtenue à un stade précoce de la complexité homolépticos. Ces formules complexes [M (HL ') 2] et [M (HL') 2 (H2O) 2], où HL 'est le ligand alpha-hidroxicarboxilato, ont été caractérisés par l'analyse élémentaire, Spectroscopie infrarouge et ultraviolet, des mesures moment magnétique à la température ambiante et, dans certains cas, par diffraction de rayons X, a aussi été étudié son comportement thermique. Acides monodesprotonados agi comme bidentados Chélate utilisant des atomes comme donnant un atome d'oxygène groupe carboxylate atome d'oxygène et le groupe hidroxílico, formant un anneau Chélate cinq membres. Dans une deuxième phase des travaux a été préparé des complexes de heterolépticos alfa-hidroxicarboxilatos avec accessoires ligands: imidazole (im), 2,2 '- et de 4,4'-bipiridina (bipi, 4bipi) 1,10-fenantrolina (fen ), 2, 2'-dipiridilamina (dipiam) et de 1,2-bis (4-piridil) éthane (bpeta) par réaction de l'alpha-hidroxicarboxilatos métalliques avec ces ligands assistants, généralement éthanol. En plus de la méthode classique de synthèse a été testée la méthode hidro-/solvotermal à obtenir et à cristalliser ces composés. Dans le complexe heterolépticos comportement a été observé coordinativo de ligands alfa-hidroxicarboxilato très polyvalent. En plus des habituels comportement bidentado Chélate déjà vu dans le complexe homolépticos, a été trouvée dans [Cu (HB) 2 (im) 2] .2 H2O comment bidentado Chélate impliquant les atomes d'oxygène du groupe carboxylate résultant d'une bague quatre chélate Membres. Dans d'autres cas, qui correspondent à la formule générale [M (HB) 2 (NN) 2], comme ligands bencilato agi comme monodentados joindre grâce à un carboxylate d'oxygène du groupe. Il ya eu quelques composés dont l'anion alfa-hidroxicarboxilato sont les contraiones cation complexes, par exemple dans [Cu (fen) 3] (HB) 2.7H2O. De même alfa-hidroxicarboxilatos peut agir comme ligands ponts menant à des structures polymères de type 1 [Cu (HB) 2 (NN)] et dans d'autres cas, en qualité d'auxiliaire de ponts sont des ligands de type linéaire spacer N, N, exemple 1 [Cu ( HL ') 2 (4bipi)]. Dans la plupart des cas DELOS structures polymères sont obtenus par le biais de liens aplilamiento *-* interactions hydrogène et / ou de type CH ..* interactions entre les cycles aromatiques. Le complexe herolépticos ont également été caractérisée par l'analyse élémentaire, l'analyse thermogravimétrique, les méthodes spectroscopiques, des mesures moment magnétique à température ambiante et X-ray Diffraction de monocristal. Les données spectroscopiques et mesures magnétiques peuvent prédire la coordination de la géométrie complexe. L'analyse thermogravimétrique a déterminé le contenu de la coordination et de molécules d'eau de cristallisation. Il a fait de la détermination et structurel par le biais de la diffraction de rayons X pour une grande partie de ces composés dans laquelle ils ont analysé l'organisation supamolecular. Dans l'étude structurelle a été possible d'observer la résolution spontanée dans plusieurs composés chiraux: [Zn (HmL) 2 (H2O) 2], [Zn (HmL) 2 (im) 2], [Cu (HB) 2 (im) 2] .2 H2IO, [Cu (B) (fen) (H2O)] .2 H2O et 1 ([Cu (HG) (dipiam)]) (HG). Dans certains cas où l'acétate a été utilisé en tant que précurseur de trésorerie a été obtenu comme sous-produit-acetato complexes sans ligands alfa-hidroxicarboxilato et dans d'autres cas où ils ont passé des solvants halogénés dans la recristallisation ont formé produits dans un halogénure rejoint le domaine de la coordination . Dans ces cas semblent impératif presses 8 ncia de 1e9 alfa-hidroxicarboxilato pour réaliser la cristallisation du produit correspondant.

Auteur: ORTEGA SAN MARTÍN LUIS.
Année: 2004.
Université: PAÍS VASCO [www.ehu.es].
Lieu de l'exposition: FACULTAD DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA.
Lieu de préparation: FACULTAD DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA.

Résumé: Les oxydes mixtes de structure type perovskita doubles (A2BB'O6) manifestent un grand intérêt du point de vue de la science et de la technologie en raison de la grande variété de biens qu'ils possèdent. Il s'agit notamment de la magnetorresistencia à la température ambiante, la supraconductivité à haute température, la coexistence de ferromagnétismo et ferroelectricidad et de leurs propriétés catalytiques. Dans ce rapport, a exposé la synthèse, structurelles et morphologiques, ainsi que des propriétés magnétiques et spectroscopiques d'une série d'oxydes mixtes de structure type perovskita doubles comme formule générale est Sr2B1 - xMgxTeO6 (B = Co2 +, Ni2 +, Mn2 + et Fe3 + et 0 mineures X mineur 1). Tous les composés étudiés ont été obtenus par la méthode de lyophilisation. Cristallographique L'étude a été réalisée par diffraction de rayons X de neutrons sur l'échantillon policristalina. La caractérisation espectroscópica a été exécuté par espectroscopías UV Visibles, EPS, fotoemisión, X-ray absorption MÃ ¶ ssbauer de 57Fe. Les propriétés magnétiques ont été étudiées par les techniques de la susceptibilité magnétique en courant alternatif et de courant continu modes chaleur spécifique et diffraction de neutrons à basse température. Les structures des phases sont caractérisées par différents systèmes de rotations de octaedros BO6 et TeO6. Les phases de fer et de nickel, ce système est donnée par la relation a0b -b (groupe d'espace I12/m1). Les phases de cobalt et de manganèse, d'autre part, montrent un système de rotation à + -bb - (panneau P121/n1). À l'exception des phases de fer, qui montrent la présence de désordre et le tellure vacants, tous les composés ont montré un très haut dans l'ordre des positions Par Te. La plupart des études montrent transicines structurelles des oxydes à haute température restent dans la basse température de transition inférieur à la déformation de la structure à la température ambiante. L'étude spectroscopique a conduit à l'paramètres clivage domaine cristalline 10Dq de tous les cations B. Ces mesures ont également indiqué que les composés présents haute ionicidad et B sont cations, dans les états d'oxydation: Mn2 +, Co2 +, Ni2 + et Fe3 +. Le plus important des interactions magnétiques dans toutes les phases sont antiferromagnético, avec des températures afin ci-dessous 40K. Il ya eu, cependant, des différences importantes entre les composés, qui sont liées à la fois la nature des cations B, selon le degré de l'ordre entre les cations B et B '. Composés avec B = Mn2 +, Co2 + et Ni2 + présente ordonnance complète entre les deux cations et le comportement antiferromagnético de longue portée. La structure magnétique de ces phases est de type I. Les composés de fer, d'autre part, montrent un comportement magnétique complexe, semblable à celui d'un verre de rotation provoquées par la présence de désordre et de postes vacants dans le B. Dans cette situation, , Il existe une grande variété deposibles routes change l'interaction entre les cations, du fer qui peut être ferromagnétique ou antiferromagnético, provoquant une forte hausse de frustration et de comportement type de retombées verre.

Auteur: ROJAS DELGADO RICARDO.
Année: 2004.
Université: CÓRDOBA [www.uco.es].
Lieu de l'exposition: FACULTAD DE CIENCIAS.
Lieu de préparation: FACULTAD DE CIENCIAS.

Résumé: Le hidroxisales laminaire Ni et Zn (LHSs - [Ni - Zn]) sont composés de plaques avec une charge positive qui sera compensé par l'intercalation d'anions, qui partagent l'espace entre deux feuilles avec des molécules d'eau. Ceux-ci sont fort échangeur d'anions et de présenter des produits de grillage intéressant en raison de sa grande surface spécifique et dispersion homogéneade la cationesque le formulaire. Nous avons synthétisé LHSs - [Ni - Zn] acétate dans interlámina et a étudié à la fois la structure des lames hidroxílicas à la disposition de l'acétate les anions dans le interlámina. Il a ensuite été faite par le interc; tmbiode ces espèces avec les anions simples inorganiques (chlorure, bromure, le carbonate), ainsi que d'autres plus grandes, éomo polioxometalatos et complexe AEDT. Le LHSs - [Ni - Zn] sont de bons échangeur, dans tous les cas, l'obtention d'un taux élevé de l'échange, tandis que especieintercaladadependetanto la méthode de synthèse que le pH employé. Nous avons étudié les variations dans la structure de hidroxisales à intersperse ces anions et de leur influence sur propiedadesde solides obtenidos.La cession d'anions dans le interláminadependede la naturalezadel anions. Les étapes ont été identifiés qui produit de la décomposition thermique de solides et ont été caractérisées solides obtenus par calcination. Le deshidroxilación de l'échantillon de la perte de la structure lamellaire obtenu peu de matières solides cristallins oxydes des métaux présents dans la structure avec les applications potentielles de catalyseur. En augmentant la température de calcination du On note une augmentation de la cristallinité qui recense les différents oxydes obtenus, dans lesquels il ya des solutions de différents solides les cations présents.

Auteur: CARBAJO MORENO M. CARMEN.
Année: 2004.
Université: COMPLUTENSE DE MADRID [www.ucm.es].
Lieu de l'exposition: FACULTAD CC. QUÍMICAS.
Lieu de préparation: FACULTAD DE CC. QUÍMICAS.

Résumé: L'intérêt des solides poreux ont réveillé les journaux scientifiques de différents domaines a permis le développement de méthodes de caractérisation et le traitement de ces matériaux et leur utilisation dans des applications diverses. Au sein de ce groupe, les matériaux macroporosos journaux (inférieur à 5 nm de diamètre) sont désireux de ses propriétés de transport et de leurs applications potentielles comme une membrane de séparation des processus d'adsorption, la filtration ou la diffusion. Une méthode pour la préparation périodique poreuse est moulée réplique particules colloïdales utilisant comme modèles. Dans le présent document, ont été élaborés des matériaux poreux journaux, en utilisant comme modèle ópalos latex. Nous avons préparé monodispersas particules de taille entre 280 nm et 780 nm, de composition différente. Le latex des commandes ont été obtenues par le biais de différentes méthodes d'élimination du solvant à partir de suspensions de particules colloïdales. Facilité d'auto-ordenamiento des particules dépend de la charge d hydratation de la couche de surface qui fournit la force répulsive à courte distance suffisante pour maintenir les particules séparées. La minéralisation de vides interpartículares moule est un précurseur de l'infiltration de la dissolution par voie sol-gel des processus donnant lieu à un produit solide. Les oxydes sont obtenues par un traitement thermique qui élimine les matières organiques. Il a étudié l'influence de facteurs tels que la composition des moules, la méthode de l'infiltration et les conditions de synthèse (et pionnières nature du solvant, de concentration, de catalyseur), ont sur la microstructure de l'oxyde. Nous avons trouvé différents types de micro-nanoestructura qui peut être associée à la réactivité des précurseurs et de la nature des groupes de surface des particules qui forment le moule. L'étude de la stabilité thermique des structures périodiques macroporous il a été observé que, dans certains cas après un traitement à 1000Â ° C, même si la croissance de cristaux et de la soudure produite frittage, reste un certain ordre dans la structure poreuse.

Auteur: FORTES REVILLA CARLOS.
Année: 2004.
Université: AUTÓNOMA DE MADRID [www.uam.es].
Lieu de l'exposition: FACULTAD DE CIENCIAS.AUTONOMA DE MADRID.
Lieu de préparation: FACULTAD DE CIENCIAS DE LA UNIVERSIDAD AUTONOMA DE MADRID.

Résumé: Cette thèse vise à la conception des différents mortier à base de chaux pour la restauration du patrimoine culturel simulant ceux utilisés depuis l'antiquité à l'époque romaine et de l'évolution des paramètres de la dose, les additifs et la nature du liant pour obtenir de mortiers et d'une meilleure résistance que les anciennes propriétés. De l'autre côté est imprégné de différents traitements hidrofugantes à améliorer leur résistance aux agents extérieurs agressifs environnement. Enfin, la conception d'un mortier à base de chaux et metacaolín parce qu'elle est très intéressante pour la restauration, et n'existe pas dans le marché mejorandolo technologiquement avec additifs et dosifcaciones même que le durcissement du temps et de la carbonatation. Enfin, le développement d'une méthodologie pour la caractérisation de diverses techniques spectroscopiques des produits hidrofugantes appliquée mortiers, du fait du vide qui existe en la matière.

Auteur: Casas Cabanas Montserrat.
Année: 2006.
Université: AUTÓNOMA DE BARCELONA [www.uab.es].
Lieu de l'exposition: Institut de Ciència de Materials.
Lieu de préparation: Institut de Ciència de materials de Barcelona.

Résumé: L'électrode oxihidróxido de nickel (NOE) a été utilisé dans des dispositifs de stockage d'énergie depuis le début de l'article XX et maintenant son domaine d'application est encore extrêmement large, allant de batteries pour les appareils portables à l'aéronautique et l'espace des applications ou véhicule électrique. Toutefois, en raison de sa complexité inhérente et le fait que son développement a été en grande partie fondé sur des critères empiriques d'aujourd'hui ne disposent toujours pas d'une parfaite compréhension de son mécanisme de fonctionnement. Ce travail porte sur l'étude de NOE, un point de vue mise en oeuvre des éléments essentiels dans le but d'optimiser le processus de fabrication industrielle de matéria active et comprendre mejr leurs caractéristiques microstructurelles et à l'influence de ceux-ci dans l'exécution électrochimique. Premièrement, ont été étudiées individuellement dans une usine pilote différentes étapes d'un processus de synthèse industriel réel comparant les caractéristiques du produit final avec d'autres actifs commerciaux. Les résultats ont permis de proposer des changements dans le processus industriel de synthèse résultant en une amélioration significative de la performance des actifs électrochimique matéria prêt. Ensuite il ya eu plus de la recherche fondamentale dans le but de mener une étude rigoureuse de divers échantillons microstructurelles bêta Ni (OH) 2, à la fois industriels et préparé au laboratoire, et d'établir des corrélations entre les caractéristiques microstructurelles et électrochimique performances. Enfin, dans la dernière étape de ce travail a été étudié la transformation bêta Ni (OH) 2/beta-NiOOH et de la structure de la phase poudre oxydée par diffraction et microscopie électronique à transmission.

Auteur: DOS SANTOS GARCÍA ANTONIO JUAN.
Année: 2006.
Université: COMPLUTENSE DE MADRID [www.ucm.es].
Lieu de préparation: FACULTAD DE CC. QUÍMICAS.

Résumé: Récemment, il ya eu de plus en plus la recherche dans la recherche de nouveaux matériaux aux propriétés supraconductrices. Au sein de ces matériaux sont disponibles "rutenocupratos", dans laquelle il existe deux phénomènes de supraconductivité et le magnétisme, qui en principe doivent être antagonistes. Ici, dans cette recherche, a mis au point la synthèse et la caractérisation de nouveaux matériaux similaires à celles mentionnées, le cas de cations ruthénium est entièrement remplacé par l'iridium. Dans le domaine des remplacements, le remplacement partiel des cations formant la structure, afin d'améliorer leurs propriétés a été très long. Toutefois, le remplacement total est encore un domaine inexploré, qui est un objectif primordial de ce travail de recherche. Dans le cadre d'une collecte de matériaux, de nouvelles phases qui ont émergé, mais au début ils n'étaient pas l'objectif principal de la thèse, se sont révélés être très intéressant.

Auteur: GOMEZ ALCANTARA MARIA DEL MAR.
Année: 2006.
Université: MÁLAGA [www.uma.es].
Lieu de l'exposition: FACULTAD DE CIENCIAS.
Lieu de préparation: FACULTAD DE CIENCIAS.

Résumé: Nous avons préparé la teneur en phosphonates métal, à la fois cristallin poreux, entraînant Transition métal di-, tri- et tetrvalentes et de l'acide alquilfosfónicos funcionalizados et arilbisfosfónicos. Pour chacun d'eux, une étude de l'influence des conditions de synthèse que sur leurs propriétés. Pour la méthode hydrothermale, variant de pH et rapport molaire M / P ont été obtenus diverses carboxialquilfosfonatos métallique cristalline mono-phase: Mn2II (OH) (O3PCH2COO) .1/2H2O, Mn2II (OH) (O3PCH2COO), MnII) O3PCH2 - CH2COOH). H2O, MnIII (OH) (O3PCH2CH2COOH). H2O, Cr2III (OH) 3 (O3PCH2CH2 - COO) .3 H2O, Al3 (OH) 3 (O3PCH2CH2COO) 2.3H2O et Pb2II (O3PCH2CH2COO) 2 (O3PCH2 - CH2COOH) 2. Les structures cristallines de carboxietilfosfonatos de Mn et Al ont été déterminées au moyen de la méthode ab initio, de laboratoire et synchrotron à la poussière, respectivement, et affiné pour la méthode de Rietveld, tandis que la structure du composé Pb a été déterminée à partir des données de diffraction de rayons X de monocristal. Le carboxietilfosfonatos de Mn ont une feuille de tissu, l'Al (III) et Pb (II) forme laminaire structures, les piliers organiques contenant interlaminares, tandis que le carboxietilfosfonato Cr (III) s'est avérée être amorphe. Les mesures indiquent que magnétique lso carboxietilfosfonatos de Mn (II) et Mn (III) sont entourés antiferromagnéticametne basse température, alors que le Cr (III) n'a pas de la transition magnétique due à l'absence d'un long rayon d'ordre structurel. Pour obtenir de nouveaux bisfofonatos métal a été synthétisé pour la première fois, l'acide bisfosfónico 4 - (4'- fosfonofenoxi) fenilfosfónico, H2O3PC6H6O - C6H4PO3H2, dont la structure cristalline a été déterminée à partir de diffraction de rayons X des données de monocristal. Il a obtenu des composés Mn (II), Fe (III), Co (II), Ni (II), Cu (II) et Zn (II), principalement par le biais de la synthèse hydrothermale, qui a examiné l'influence du pH initial delà et de la température. Les formules chimiques ont été trouvés: Mn2II (O3PC6H4OC6H4PO3) .1.5 H2O, FeIII (HO3PC6H4OC6H4PO3) .0.5 H2O, CoII (O3PC6H4OC6H4PO3) .2 H2O, Ni2II (O3PC6H4PO3). NH2O (N = 2.3), cu2II (O3P - C6H4OC6H4PO3), Zn2II (O3PC6H4OC6H4PO3) et ZnII (HO3PC6H4OC6H4PO3H). Les structures Cu2II (O3PC6H4OC6H4PO3) et ZnII (HO3PC6H4OC6H4PO3H) ont été déterminés en utilisant les données de rayons X de poudre de diffraction méthode de laboratoire utilisés, ab initio, dans le complexe de Cu, et de l'affinement de Rietveld de la méthode, la dérivée Zn. Avec la nouvelle acide 4 - (4'- fosfonofenoxi) fenilfosfónico et de l'acide 4,4 '- bifenilen - bisfosfónico, H2O3PC6H4C6H4PO3H2, a été adressée, en revanche, la préparation de la teneur en phosphonates microporosos Al (III), La ( III), Ga (III), Zr (IV) et Sn (IV). Le solvant, le pH initial, le ratio M / P initiale de la méthode de synthèse et de l'adjonction d'agents mineralizantes comme HF a été fctores modifiés pour, dans chaque cas, d'obtenir des produits ayant des valeurs élevées de la surface spécifique des pores et les distributions étroit entre 10 Et 20A. Les composés (III) et Ga (III) vient de présenter la porosité, tandis que les dérivés Al acide bifenilenbisfosfónico montré BET surface de valeurs entre 100 et 350 m 2 / g, mais avec de larges pores des distributions dans la région de la mesoporos fondamentalement. Dérivés du Zr (IV) et Sn (IV), d'autre part, sont composées principalement microporosos avec des surfaces entre 300 et 400 m2/gy les distributions avec le maximum de porosité entre 10 et 20 A. Dans les bisphosphonates pour Zr (IV) de synthèse solvotermales En présence de HF et DSMO fournir les meilleurs produits, alors que dans le 4 - (4'- fosfonofenoxi) fenilfosfonatos de Sn (IV) de mélange alcool / eau favorisant microporosidad. Ces dernières matériau aussi vu 8 sera une personne au 555 tion moyenne des pores de diamètre pousse à la taille de la chaîne de l'alcool, ce qui indique qu'il est possible de contrôler la taille de microporo de solvant. Enfin, il a introduit l'acide fenilfosfónico, C6H5PO3H2, comme un agent avec chaque espace acide bisfosfónico. Le fenil - arilbisfosfonatos métalliques obtenus augmentent généralement sa surface en ce qui concerne les composés d'une seule préparé le ligand, alors que la taille des pores des distributions élargir légèrement. Des échantillons représentatifs des bisphosphonates poreuse montré une légère acidité avec 1-2 umol/m2 sites acides. Les principales techniques empledas dans caracterizaicón de composés obtendios ont été analyse élémentaire, ATD - TG, spectroscopie infrarouge, réflexion diffuse, difracicón rayons X, microanalyse, la microscopie électronique, la spectroscopie RMN MAS - et adsorción - desorciónde gaz à température constante.